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微量殘?zhí)繙y(cè)定儀的實(shí)驗(yàn)步驟及注意事項(xiàng)

 更新時(shí)間:2021-10-25 點(diǎn)擊量:5430

微量殘?zhí)繙y(cè)定儀


儀器概述

微量殘?zhí)繙y(cè)定儀TP737是根據(jù)GB/T17144《石油產(chǎn)品殘?zhí)繙y(cè)定法(微量法)》而設(shè)計(jì)制造的專用測(cè)試儀器。 微量殘?zhí)繙y(cè)定儀TP737按標(biāo)準(zhǔn)方法升溫、自動(dòng)顯示,工作過程自動(dòng)計(jì)時(shí),自動(dòng)轉(zhuǎn)換控制通氣流量,并自動(dòng)恒溫保持所需的時(shí)間,試驗(yàn)結(jié)束自動(dòng)報(bào)警,實(shí)現(xiàn)了整個(gè)工作過程自動(dòng)化。

微量殘?zhí)繙y(cè)定儀TP737適用于檢測(cè)其殘?zhí)糠秶?/span>0.10%(m/m)~30.0%(m/m)的石油產(chǎn)品,測(cè)定結(jié)果與康式殘?zhí)繙y(cè)定結(jié)果等效;也適合檢測(cè)殘?zhí)恐档陀?.10(m/m),由餾分組成的石油產(chǎn)品。


適用標(biāo)準(zhǔn)

微量殘?zhí)繙y(cè)定儀TP737引用國標(biāo)GB/T17144《石油產(chǎn)品殘?zhí)繙y(cè)定法(微量法)》


試驗(yàn)步驟

1、將氮?dú)鉁p壓閥裝入純度大于98.5%氮?dú)馄砍隹?,管路連接至儀表后面板進(jìn)氣口,調(diào)整氮?dú)馄枯敵鰤毫?.3~0.4Mpa。

2、把廢液收集瓶擰緊到 微量殘?zhí)繙y(cè)定儀TP737左側(cè)下面的廢液出口上(檢查密封墊,此瓶應(yīng)定期清理)。

3、接通電源,打開“電源"開關(guān),進(jìn)入主界面。

4、調(diào)節(jié) 微量殘?zhí)繙y(cè)定儀TP737上減壓閥,使其壓力表顯示0.2MPa,主界面點(diǎn)擊“參數(shù)設(shè)置",點(diǎn)擊“大流量氮?dú)?,調(diào)節(jié)流量計(jì)上旋鈕,調(diào)整流量為600mL/min,再次點(diǎn)擊“大流量氮?dú)?關(guān)閉氣體。點(diǎn)擊“小流量氮?dú)?,調(diào)節(jié)流量計(jì)上旋鈕,調(diào)整流量為150mL/min,再次點(diǎn)擊“小流量氮?dú)?關(guān)閉氣體。

5、樣品管選擇及清洗。測(cè)定殘?zhí)剂康陀?.2%(m/m)時(shí),使用容量4mL的大樣品試管,反之則使用容量2mL的小樣品試管。將選擇好的樣品管使用石油醚進(jìn)行清洗潔凈,放置干燥器中自然揮發(fā)。

6、樣品準(zhǔn)備。充分?jǐn)嚢璐郎y(cè)樣品,對(duì)于粘稠的或含臘的石油產(chǎn)品,應(yīng)首先將其加熱,降低樣品的粘度。如果樣品是液態(tài)裝,可用小棒直接把樣品滴到樣品管底部。固態(tài)樣品也可以加熱滴入或用液態(tài)氮冷凍,然后打碎,取一小塊放入樣品管底部。

7、用鑷子夾取樣品管,稱量潔凈的樣品試管,稱至0.1mg并記錄其質(zhì)量。

注:在稱量過程中,用鑷子夾取樣品管,以減少稱量誤差。

8、把適量質(zhì)量的樣品滴入或裝入已稱重的樣品管底部,避免樣品沾壁,再稱重,稱至0.1mg,并記錄下來。把裝有試樣的樣品管放入樣品管支架上(樣品量12個(gè)),根據(jù)標(biāo)號(hào)記錄每個(gè)試樣對(duì)應(yīng)的位置。

注:每批試樣樣品可以包含一個(gè)參比樣品。為了確定殘?zhí)嫉钠骄俜趾亢蜆?biāo)準(zhǔn)偏差,此參比樣應(yīng)是在同一臺(tái)儀器上至少測(cè)試過20次的典型樣品,以保證被測(cè)樣品的準(zhǔn)確性。

9、在爐溫低于100℃時(shí),用支架提鉤將裝有樣品管支架放入爐腔內(nèi),注意避開K型熱電偶,蓋好爐蓋。

10、所有準(zhǔn)備工作結(jié)束后,主界面點(diǎn)擊“開始"按鈕。儀器自動(dòng)以流速600mL/min的氮?dú)饬鞔祾?0分鐘,然后自動(dòng)降速到150mL/min,并以10℃/min~15℃/min的速率加熱到500℃。

注:嚴(yán)禁實(shí)驗(yàn)過程中打開加熱爐蓋,因?yàn)榭諝猓ㄑ鯕猓┑囊霑?huì)隨著揮發(fā)性焦化產(chǎn)物的形成產(chǎn)生一種爆炸性混合物易產(chǎn)生燃燒或爆炸的危險(xiǎn)。在冷卻過程中,只有當(dāng)爐溫降低于250℃時(shí),方可打開爐蓋。在樣品管支架從爐中取出后,才能停止通氮?dú)狻?/span>

11、加熱爐在500℃土2℃時(shí)恒溫15分鐘,然后停止加熱并其在氮?dú)饬?00mL/min吹掃下自熱冷卻。當(dāng)爐溫降到低于250℃時(shí),儀器實(shí)驗(yàn)狀態(tài)提示“加熱結(jié)束"、“實(shí)驗(yàn)結(jié)束"“可以開蓋",且提示音響起。

12、將爐蓋取下,把樣品管支架取出,并將其放入干燥器中進(jìn)一步冷卻。

注:若果樣品管中試樣氣泡或?yàn)R出引起試樣損失,則應(yīng)試樣作廢,試驗(yàn)重做。

13、用鑷子取冷卻好的樣品管,稱量樣品管,稱至0.1mg,并記錄下來。

14、主界面點(diǎn)擊“結(jié)果計(jì)算",進(jìn)入樣品數(shù)據(jù)計(jì)算界面,試樣各數(shù)據(jù)輸入,點(diǎn)擊“計(jì)算并存儲(chǔ)"按鈕計(jì)算殘?zhí)贾挡⒈4?。可點(diǎn)擊“歷史數(shù)據(jù)"旋鈕進(jìn)行查看歷史數(shù)據(jù)。注:用過的樣品管一般廢棄。

15、關(guān)閉氣瓶減壓閥、儀器減壓閥,使?fàn)t腔內(nèi)自然降溫。

16、關(guān)機(jī)或待爐腔內(nèi)溫度降低100℃以下進(jìn)行下組實(shí)驗(yàn)。

注:定時(shí)清理廢液收集瓶。


注意事項(xiàng)

1.微量殘?zhí)繙y(cè)定儀應(yīng)有良好的接地線。

2.檢測(cè)過程中,不要接觸 微量殘?zhí)繙y(cè)定儀加熱爐體(高溫區(qū)),防止?fàn)C傷。

3.微量殘?zhí)繙y(cè)定儀使用完畢后,應(yīng)及關(guān)閉電源、關(guān)閉氣路。

4.待儀器冷卻后可擦拭爐體及 微量殘?zhí)繙y(cè)定儀表面。保持 微量殘?zhí)繙y(cè)定儀清潔,方便再次使用。

5.定期清理廢液瓶及廢氣出口連接管及時(shí)清理殘液。

6.按壓觸摸顯示屏上的操作鍵位置,應(yīng)避免用指甲,或其它堅(jiān)硬物品,保證其使用正常。

7.因試樣在高溫時(shí)產(chǎn)生蒸氣,禁止在試驗(yàn)過程中,打開生焦?fàn)t爐蓋若與空氣接觸,易產(chǎn)生燃燒或爆炸的危險(xiǎn)。


儀器維護(hù)

1.微量殘?zhí)繙y(cè)定儀在使用前,為確保人身安全,儀器必須可靠接地;

2.微量殘?zhí)繙y(cè)定儀不允許在潮濕和有腐蝕性氣體的環(huán)境中存放或使用;

3.本儀器在使用過程中如果出現(xiàn)故障,請(qǐng)勿隨意拆開修理,及時(shí)聯(lián)系售后服務(wù)人員由公司派遣專業(yè)人員進(jìn)行檢修,避免造成更大的損失。

 

相關(guān)儀器:

微量殘?zhí)繙y(cè)定儀TP737

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